Kemia

Virtuaalinen Raman-spektrometri

Virtuaalinen Raman-spektrometri



We are searching data for your request:

Forums and discussions:
Manuals and reference books:
Data from registers:
Wait the end of the search in all databases.
Upon completion, a link will appear to access the found materials.

Virtuaalinen Raman-spektroskooppi

Hiiri

Kuva 1

<Seite 1 von 3>


Virtuaalinen vesi?

Kuinka paljon vettä käytetään muovipussin valmistukseen?

Mitä on virtuaalinen vesi? Ja mihin se on hyvä?

EIkö paineen alla oleva vesi todellakaan ole 100 % kokoonpuristuva, vai antaako se vähän periksi?

Halkaisijaltaan 1 cm (0,785 cm2) ja 1 metrin pituiseen putkeen kuormitetaan ylhäältä 1000 tonnia painetta. Kuinka monta millimetriä vesipatsas puristuisi? Tai ei vähän?

Suunnittelen rakentavani erikoisen kokonaisvaltaisen lämmitysjärjestelmän ja lämmönvaraajana käytän vesi- ja mahdollisesti saviputkia.

Tämän veden pitäisi sitten pitää lämpöä tai päästää se hitaasti huoneeseen.

Kuinka paljon energiaa kWh:na minun täytyy käyttää tähän?

Hei, jos menet esimerkiksi kylpyammeeseen, jossa on erittäin kuumaa vettä, voit pyörtyä tämän takia

Olettaen, että keität erotettua nestettä suljetussa huoneessa, kunnes se on täysin haihtunut, ja tiivistät sitten höyryn uudelleen esimerkiksi huoneenkuivaajalla. Löydätkö vedestä edelleen virtsan jälkiä vai onko vesi 100 % puhdasta?

Käytin auringonkukkaa & oumll

kuinka paljon käytät vettä ja kuinka kuumaa sen pitäisi olla?

Voiko joku kertoa minulle, miksi vettä käytetään usein jäähdytysnesteenä? Tiedän, että vedellä on korkea ominaislämpökapasiteetti, mutta eikö sen tarvitse lämmetä nopeasti ja siksi olla hyödytöntä jäähdytysnesteenä?

Olen törmännyt termeihin virtuaalinen vesi ja vesijalanjälki useita kertoja viime aikoina. Voiko joku selittää minulle, mikä ero on?

Hei, yksi ja sama aine voi olla kiinteää, nestemäistä tai kaasumaista. Esimerkki: Vesi: Jää (kiinteä) Vesi (neste) Vesihöyry (kaasumainen) Nyt etsin toista esimerkkiä


Raman-spektroskopia

Raman-spektroskopia - Raman-spektroskopiaa käytettiin kemiallisen reaktion (asetaalipilkkomisen) spatiaalisesti erotettuun tutkimukseen mikroreaktorissa.

Tämä mahdollisti asetaalin, asetonin ja metanolin pitoisuusprofiilien luomisen 400 μm leveässä mikroreaktiokanavassa. Tilaresoluutio oli 10 μm.

Käyttö mikroprosessitekniikassa Karlsruhen tutkimuskeskuksen mikroprosessitekniikan instituutissa, Kehitetty mikrolämmönvaihtimia, jotka siirtävät suuria määriä lämpöä [1], [2] ja joita käytetään myös teollisesti [3], [4], [5], [6].

Mikroreaktorit mahdollistavat nopeiden, voimakkaasti eksotermisten reaktioiden suorittamisen parantuneella selektiivisyydellä ja saannolla, joita voidaan käyttää myös teollisesti [7]. Jotta saadaan parempi tieteellinen ymmärrys mikrokanavien kemiallis-fysikaalisista prosesseista sekä optimoida ja suunnitella mikroreaktoreita, on käytettävä analyyttisiä in situ -menetelmiä, joilla voidaan tarkkailla mikrokanavien sisällä olevia prosesseja.

Ensimmäisessä vaiheessa suoritettiin mittaukset mikrokanavan sisällä Raman-spektroskopialla käyttämällä yksinkertaista mikrosekoitinta, jossa oli vain yksi kalvo ja joka toimii mikroreaktorina.

Mikrolämmönvaihdin - valmistus ja ominaisuudet

Mikrolämmönvaihtimet tai mikroreaktorit koostuvat ruostumattomasta teräksestä valmistetuista kalvoista, joiden paksuus on noin 0,2 mm, suorakaiteen muotoisissa kanavissa, joiden tyypillinen leveys on n. 0,2 mm ja 0,1 mm syvyys avulla CNC-prosessi on sisällytetty [1], [3]. Nämä kalvot hitsataan kiinteäksi komponentiksi diffuusiohitsausprosessilla.

Tämä valmistusprosessi johtaa pienikokoisiin mikrolämmönvaihtimiin, jotka suuren pinta-tilavuussuhteensa ansiosta voivat siirtää suuria määriä lämpöä. Niin voi yhden kanssa 27 cm3 Mikrolämmönvaihdin (7 500 kanavaa kulkua kohti, 1 350 cm2 lämmönsiirtoalue) kahden kanavan välissä ja esimerkiksi vesi (10 ° C / 90 ° C), lämpöteho 200 kW jonka läpimeno on 7000 kg/h lähetetty kohtia kohti. Nämä tällä tavalla valmistetut komponentit ovat paineenkestäviä useisiin satoihin bariin asti noin 500 °C sovellettavissa.

Kokeellinen asennus

Mikroreaktorin rakenne Kuvassa 1 on esitetty erityisesti optisia tutkimuksia varten valmistettu mikroreaktori. Kahteen XY-liukupöytään on kiinnitetty termostaattinen pohjarunko, joihin voidaan kiinnittää erilaisia ​​mikrokanavia sisältäviä sisäosia. Suoritettuihin tutkimuksiin käytettiin 1 mm paksua T-muotoisella mikrokanavalla varustettua sisäkettä (kuva 1, alhaalla oikealla).

Syöttöjohdot koostuvat kahdesta 16 mm pitkästä urasta 0,2 mm leveä ja 0,2 mm Syvyys. Tapaat 32 mm pitkä sekoitus- tai reaktiokanava Leveys 0,4 mm ja syvyys 0,2 mm. Tämän sisäkkeen päälle asetetaan 2 mm paksu kvartsikiekko ja kaikki pysyy paikallaan pitkänomaisella tarkkailuaukkolla ja erilaisilla tiivisteillä varustetun laipan kautta. Kaikki median kanssa kosketuksissa olleet osat sammutettiin Hastelloy C22 valmistettu syövyttävien väliaineiden tutkimiseksi.

Raman-spektrometri

Laser-Raman-spektrometrinä käytettiin Renishaw System 1000 -laitetta. Lisätyn ruudukon kanssa 2 400 riviä / mm voi olla spektriresoluutio 1 cm-1 voidaan saavuttaa. Suurimman osan kokeista spektrometriä käytettiin staattisessa tilassa; H. ruudukko oli kiinteä ja pinta-ala n. 650 cm-1 samaan aikaan päällä CCD-ryhmä voidaan kartoittaa.

Spektrometriä käytettiin tässä ei-konfokaalitilassa. Tällä saavutetaan korkeampi intensiteetti. Sisääntulorako (aukon kalvo) oli 50 µm. Käytetty laser oli argonionilaser (Spectra Physicsilta, malli 163-C4210) aallonpituudella 514 nm käytetty, jonka nimellisteho on 20 mW On. Näytteenottopaikalla lähtö oli n. 4 mW. Mikroskoopin linssinä käytettiin Olympus Lucplan FLN -linssiä 40-kertaisella suurennuksella ja numeerisella aukolla. 0,60. Tämä voi estää kuvavirheet, jotka aiheutuvat jopa 2 mm paksu kansilasi.

Kokeellinen laitteisto

Kuvassa 2 näkyy koko Raman-järjestelmä, spektrometri oikealla ja liitetty mikroskooppi vasemmalla. Aallotetut metalliletkut johtavat siirrettävälle testitelineelle, joka on mikroskoopin vasemmalla puolella ja jota ei näy tässä. Tutkittava mikroreaktori sijoitetaan mikroskoopin alle. Nesteiden kuljettamiseen käytettiin ruiskupumppuja (Harward Apparatus, tyyppi Pump33, kahdella 100 ml:n lasiruiskulla). Tämä oli erityisen tärkeää tässä, koska tulisi tutkia kemiallisia reaktioita, jotka ovat diffuusioriippuvaisia ​​ja jotka vaativat erittäin alhaisia ​​suoritusnopeuksia.

Näytereaktio

Havainnollistaa Raman-spektroskopian mahdollisuudet

Mikrokanavien kemialliseksi reaktioksi valittiin asetaalin pilkkominen:

Katso kuva 5

2,2-dimetoksipropaani (Asetaali) hajoaa vedellä lisäämällä HCl:ää katalyyttinä metanolissa ja asetonissa. Baldygan [9] mukaan tätä reaktiota voidaan käyttää kuvaamaan ei-isotermistä sekoittumista. Reaktionopeus on millisekunnin alueella ja riippuu lämpötilan lisäksi happopitoisuudesta.

Reaktion suorittamiseksi käytetyt asetaali- ja HCl-liuokset valmistettiin Baldygan ohjeiden mukaisesti [9]. Tämä tarkoittaa, että 1 mol/l asetaalia liuotetaan 25-prosenttiseen vesipitoiseen etanoliliuokseen.

Tämä on ainoa tapa saavuttaa asetaalin korkea liukoisuus. Tätä liuotinta käytetään myös HCl-liuokseen. Kumpaankin seokseen lisätään 0,1 mol/l NaCl:a ja asetaaliliuokseen lisätään myös 0,15 mol/l NaOH liuoksen stabiilisuuden parantamiseksi.

Asetaaliliuoksen pH-arvon tulee olla emäksisellä alueella, muuten se hajoaa hitaasti metanoliksi ja asetoniksi ilman katalyytin lisäystä. Molemmat liuokset toimitettiin ruiskupumpuilla, joiden teho oli 5 μl/min. Asetetulla HCl-pitoisuudella 0,15 mol/l ja 25 °C:ssa reaktioaika on 10 ms ja on siksi huomattavasti lyhyempi kuin 15 s viipymäaika koko sekoituskanavassa. Sekoituskanavan virtaus on näillä pienillä virtausnopeuksilla laminaarista, reaktion määräävät diffuusioprosessit.

Mittaustulokset

Kuvassa 3 on kaksi mikromiksauskanavassa mitattua Raman-spektria, joiden mittausaika on 60 s. Alempi käyrä näyttää spektrin ilman vastetta; H. se otettiin talteen ilman HCl:ää katalyyttinä. Näet vain etanolin ja asetaalin huiput.

Asetaalin pilkkominen tapahtuu HCl:lla; H. asetaalipitoisuus pienenee ja vastineeksi muodostuu asetonia ja metanolia, mikä näkyy uusilta linjoilta. Kvantitatiivista arviointia varten yksittäisten komponenttien viivaintensiteetit mitattiin eri pitoisuuksilla samassa kemiallisessa matriisissa ja näin saatiin kalibrointi.

Kaikissa tapauksissa tämä oli suora viiva. Metanolin tapauksessa käyrän avautuminen jouduttiin suorittamaan spektrin päällekkäisyyden vuoksi etanolilinjojen kanssa. Kuvio 4 esittää tyypillistä Raman-spektroskooppisen analyysin tulosta. Asetaalin, asetonin ja metanolin pitoisuudet esitetään mikrosekoituskanavan poikkileikkauksessa 25 mm:n etäisyyden jälkeen, mikä vastaa 12 sekunnin viipymisaikaa.

Käytännössä vain asetaalia on vasemmalla puolella, koska H+-ionit eivät ole vielä diffundoituneet tälle puolelle, joten reaktiota tuskin voi tapahtua. Se on samanlainen oikealla puolella, jossa reaktioon tarvittavaa asetaalia ei ole läsnä. Keskellä on asetaali- ja H+-ionit, jotta reaktio voi tapahtua ja muodostua asetonia ja metanolia.

Mittausmenetelmän tilaresoluutio määräytyy erilaisilla vaikutuksilla: Lasersäde voidaan periaatteessa tarkentaa noin 1 μm:iin, mutta 2 mm paksu kvartsilevy, huolimatta käytetyn linssin tekemästä korjauksesta, huonontaa lateraaliresoluutiota noin 10 μm:iin, mikä tässä riittää.

Näissä tutkimuksissa integrointi suoritetaan 200 μm:n mikrokanavan syvyydellä. Tätä voidaan vähentää huomattavasti konfokaalisella toiminnalla: kahden objektiivin välisen tarkennuksen aukon vuoksi spektrometriin pääsee vain pieni alue. Tämä menetelmä on kuitenkin intensiteetin tai signaali-kohinasuhteen kustannuksella ja huonontaa havaintorajaa. Sitä on punnittava tapauskohtaisesti.

Yhteenveto ja näkymät

Voitaisiin osoittaa, että Raman-spektroskopia soveltuu mikrokanavien kemiallisten reaktioiden tutkimiseen. Avaruusresoluutio nesteitä mitatessa lasien alla on alueella 10 μm. Koska jokaisella aineella on luonteenomaisia ​​Raman-linjoja, menetelmää voidaan käyttää suhteellisen yleisesti.

Raman-spektroskopia ei kuitenkaan ole jälkianalyysimenetelmä, vaan pitoisuuksien tulee olla prosenttiosuusalueella. Joka tapauksessa näin on yleensä prosessianalyysissä. Toinen rajoitus on yleensä fluoresenssi, joka voi aiheutua mittauskomponenteista, matriisista tai optisista komponenteista.

Ei sillä ollut väliä täällä. Tämä voidaan osittain kompensoida muuttamalla viritysaallonpituutta. Jatkotutkimuksessa keskitytään optiikan parantamiseen ja nesteiden erilaisten sekoitus- ja reaktioprosessien tutkimiseen.

Periaatteessa kaasuja voidaan mitata myös Raman-spektroskopialla. Tätä varten on kuitenkin käytettävä pulssitehoisia lasereita. Lisäksi yksikanavaisten mikroreaktorien lisäksi tulee tutkia myös mikroreaktorien sisältä.

[1] Schubert, K.: Metalliset mikrorakennelaitteet - uusia tapoja prosessisuunnittelussa. Uutiset - Tutkimuskeskus Karlsruhe, 34, 119-128 (2002)

[2] Rinke, G. Schubert, K.: Komponentit mikroprosessien suunnitteluun. Tilaseminaari modulaarinen mikroprosessitekniikka, Frankfurt, 28.2. 2002, luentojen tiivistelmät ja julisteet, Dechema, 2002, 38 ff.

[3] Rinke, G. Schubert, K.: Mikroprosessitekniikan teolliset sovellukset. GIT, 4, 397-399 (2008)

[4] Rinke, G .: Micro Process Engineering for Renewable Energies, 9. EUROSOLAR-konferenssi, Renewable Resources and Technology Development, 16.-17.4.2007, Potsdam

[5] Rinke, G. Kerschbaum, S. Wenka, A. Holpe, H.: Micro Process Engineering for Industrial Production of Biodiesel, 9th International Conference on Microreaction Technology, 6-8. syyskuuta 2006, Potsdam

[6] Rinke, G. Ewinger, A. Schubert, K.: Mikrolämmönvaihtimien käyttö jäähdytysjärjestelmissä, KI - ilma- ja jäähdytystekniikka, 11, 474-477 (2006)

[7] Bohn, L. Braune, S. Kotthaus, M. Kraut, M. Pöchlauer, P. Vorbach, M. Wenka, A. Schubert, K.: Ensimmäinen laajamittainen mikroreaktioteknologian sovellus kaupallisessa kemian tuotannossa DSM:n 9. kansainvälinen mikroreaktioteknologian konferenssi, Potsdam, 6.-8. syyskuuta 2006

[8] Schrader, B .: Infrapuna- ja Raman-spektroskopia: menetelmät ja sovellukset, VCH, 1995

[9] Baldyga, J. Bourne, J.R. Walker, B .: Ei-isoterminen mikrosekoitus turbulenteissa nesteissä: teoria ja kokeilu. Canadian J. Chemical Eng., 76, 641-649

DR. Günter Rinke
DR. Angela Ewinger
DR. Sigrid Kerschbaum
DR. Klaus Schubert

Mikroprosessitekniikan instituutti
DR. Monika Rinke
Materiaalitutkimuslaitos I
Karlsruhen tutkimuskeskus,
Helmholtz Associationissa
Puh.: 07247/823556
Faksi: 07247/823186
[sähköposti ja # 160 suojattu]


Video: Bodonos Virtuaalinen Judonäytös 2021 (Elokuu 2022).